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TDS測(cè)氫:第二代鎳基單晶高溫合金的氫捕獲與氫脆研究

更新時(shí)間:2025-02-15點(diǎn)擊次數(shù):93


使用參考文獻(xiàn)Hydrogen trapping and embrittlement in a second-generation Ni-based single crystal superalloy,讓Deepseek幫忙整理了一下實(shí)驗(yàn)大綱,整體感覺(jué)效果不錯(cuò)!重新校核后匯編分享如下:
一、材料制備
(1)合金成分:Cr 4.5 wt.%、Co 8.55 wt.%、W 7 wt.%、Mo 1 wt.%、Ta 5.22 wt.%、Al 5.7 wt.%、Ti 0.9 wt.%、Hf 0.05 wt.%、Re 3 wt.%,余量 Ni。
(2)單晶定向凝固:采用 Bridgeman 定向凝固技術(shù)制備 [001] 取向單晶板材。
(3)熱處理工藝:


1)1280°C/2 h + 1300°C/2 h + 1320°C/6 h,空冷(AC);

2)1140°C/4 h,AC;

3)870°C/24 h,AC。


二、預(yù)充氫處理
(1)電解液:0.5 mol/L H?SO? + 1 g/L Na?P?O?。
(2)參數(shù)設(shè)置:電流密度200 mA/cm2,溫度25°C,充氫時(shí)間:0、0.5、1、2、4、8 h(分別標(biāo)記為 HF 和 HC-0.5h 至 HC-8h).
(3)后處理:乙醇清洗。
三、力學(xué)性能測(cè)試
(1)慢應(yīng)變速率拉伸(SSRT)


-應(yīng)變速率:1×10??/s;

-溫度:室溫(RT);

-測(cè)試樣本:?jiǎn)♀徯纹桨逶嚇?,?biāo)距長(zhǎng)度 25 mm,截面 5×1.5 mm2;



(2)氫脆敏感性評(píng)估

-氫脆指數(shù)(HEI)計(jì)算:



-記錄斷裂應(yīng)變、屈服強(qiáng)度及斷口形貌。

四、微觀結(jié)構(gòu)表征

(1)初始顯微組織分析

-SEM(Zeiss Gemini 300):觀察 γ/γ′ 相分布;

-HRTEM(JEOL JEM-2200FS):分析 γ/γ′ 界面晶格結(jié)構(gòu);

-APT(CAMECA LEAP 5000XR):元素空間分布及界面成分。

(2)斷口分析

-SEM:觀察斷口形貌(滑移臺(tái)階、準(zhǔn)解理面、微裂紋);

-Micro-CT:三維裂紋分布;

-EBSD/ECCI:裂紋附近塑性變形區(qū)及位錯(cuò)結(jié)構(gòu)。

五、氫分布與氫捕獲行為分析


(1)氫微印技術(shù)(HMT)
-試樣預(yù)處理:輕微蝕刻(CuSO? + H?SO? + HCl + H?O);

-氫還原反應(yīng):AgBr + H → Ag + H? + Br?;

-銀顆粒分布分析(SEM-EDS),定位氫富集區(qū)域(γ 基體、γ/γ′ 界面)。

(2)熱脫附技術(shù)(TDS):


-儀器:JTF20A 分析儀,加熱速率 100–350°C/h;(點(diǎn)擊查看TDS熱脫附測(cè)氫表征測(cè)量系統(tǒng)詳細(xì)介紹)



-脫附峰擬合(Gaussian 分峰),計(jì)算氫脫附活化能(Choo-Lee 方程):


-區(qū)分氫捕獲點(diǎn)位(位錯(cuò)、γ/γ′ 界面、空位)。
六、第一性原理計(jì)算
(1)模型構(gòu)建
-建立 γ-Ni/γ′-Ni?Al 相干界面超胞(96 原子,12 原子層);


-真空層厚度:12 ?。

(2)計(jì)算參數(shù)

-模型:VASP(PAW ,PBE-GGA 泛函);

-平面波截?cái)嗄埽?00 eV;

-k 點(diǎn)網(wǎng)格:7×7×2(Γ 中心)。

(3)界面結(jié)合強(qiáng)度分析

-分離功(Wsep)計(jì)算(Rice-Wang熱力學(xué)理論);

-分析氫對(duì) Ni-Ni/Ni-Al 鍵的影響。

七、數(shù)據(jù)分析與關(guān)聯(lián)性研究

(1)氫捕獲與力學(xué)性能關(guān)聯(lián)


-預(yù)充氫時(shí)間對(duì) HEI、屈服強(qiáng)度及斷裂模式的影響;


-γ/γ′ 界面作為可逆氫陷阱的機(jī)理(界面錯(cuò)配應(yīng)力場(chǎng))。

(2)氫脆機(jī)制驗(yàn)證

-HELP(氫增強(qiáng)局部塑性)與 HEDE(氫增強(qiáng)解聚)的協(xié)同作用;

-滑移帶-微裂紋-納米孔洞的演化路徑。

備注:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)覆蓋氫捕獲行為、力學(xué)性能劣化機(jī)制及微觀結(jié)構(gòu)演化的多尺度關(guān)聯(lián),為開(kāi)發(fā)抗氫脆高溫合金提供理論依據(jù)。


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